頂空進樣器是一種簡便、快速的樣品預(yù)處理方法,它是將樣品置于密閉容器內(nèi),加熱加熱使揮發(fā)性組分從樣品中揮發(fā)出來,達到氣液(氣固)平衡后,直接抽取頂部氣體進行色譜分析。采用頂空進樣技術(shù),可避免繁瑣繁瑣的樣品預(yù)處理過程,避免有機溶劑干擾分析,減少色譜柱和進樣口的污染。良好的進樣工藝要求主要包括以下5個方面:
(1)注射速率;注射速度慢時,樣品汽化時間越長,樣品進入色譜柱的初始譜帶越寬。因此要注意注射樣品的時間和注射器在汽化室中停留的時間。
(2)取樣準確,重現(xiàn)。即取樣量要準確,取樣速度要快,保證進樣的重現(xiàn)性。特別是對于粘度較高的樣品,應(yīng)避免在注射器內(nèi)產(chǎn)生氣泡。
(3)避免樣品間相互干擾。如果在進樣過程中,注射器中殘留的成分會干擾下一樣品的分析,帶來定量誤差。在色譜法中,這種作用稱為記憶效應(yīng),必須消除,常用的方法是清洗針頭,用樣品溶劑和樣品反復(fù)沖洗。
(4)對注射器進行適當?shù)倪x擇。GC分析常用10ul微量注射器,進樣量一般不能少于1ul。如果進樣量小于1ul,則應(yīng)使用5ul以下的注射器。
(5)減少注射歧視。所謂注射歧視是指注射針插入GC進樣口后,針尖內(nèi)溶劑及樣品中易揮發(fā)組分首先汽化,無論注射速度有多快,不同沸點的組分汽化速度總是不同的。如果每次進樣速度都嚴格一致(如自動進樣器),則在標樣校正后可以忽略不計。