頂空進(jìn)樣器運(yùn)行三個(gè)基本程序

頂空進(jìn)樣器以恒定加熱時(shí)間模式運(yùn)行。以下是其基本程序。這程序可滿足大多數(shù)實(shí)驗(yàn)要求，而其它程序的設(shè)計(jì)是用于特殊實(shí)驗(yàn)分析，因此而定制的分析方法在第三項(xiàng)中討論。
選項(xiàng)1  每個(gè)樣品zen少加熱三次分析時(shí)間。
下列參數(shù)用于此項(xiàng)：
1．1  zen多24  個(gè)樣品用鏈接的兩個(gè)項(xiàng)空方法運(yùn)行相同時(shí)間，zen多21 個(gè)樣品可用單一的頂空方法。
1．2  每個(gè)樣品zen少加熱三次分析時(shí)間。例如，如果分析+報(bào)告+GC穩(wěn)定時(shí)間是20  分鐘，那么每個(gè)樣品zen少加熱60  分鐘。
    1．3  樣品平衡時(shí)間可能長(zhǎng)于3  次分析時(shí)間。例如，如果樣品分析時(shí)間是20分鐘，那么樣品可能會(huì)加熱90分鐘，長(zhǎng)于60分鐘。
1．4  所有樣品用同一頂空方法。

程序1    樣品zen少加熱三次分析時(shí)間
1 程序假設(shè)要運(yùn)行24個(gè)樣品。
2 為了運(yùn)行24個(gè)樣品，必須鏈接使用兩個(gè)近乎一致的頂空方法（兩個(gè)方法的差異僅在于進(jìn)幾號(hào)樣，此差別在下一頁(yè)討論）。因此，要建立兩個(gè)相同的頂空方法，讓我們?cè)O(shè)為方法1和2  ，接下的方式按一般方式設(shè)定并不受恒定加熱時(shí)間模式的影響，選擇那些參數(shù)并初始化頂空分析。
。頂空油浴和樣品環(huán)的溫度
。頂空樣品進(jìn)樣次序（加壓、排空，進(jìn)樣）
。頂空載氣流量
。頂空輔助氣壓
。氣相分析條件
- 載氣流量
- 柱溫程序
- 數(shù)據(jù)處理


3 在控制器上的REMOTE鍵可以控制（紅燈亮），用REMOTE鍵開(kāi)始，頂空進(jìn)樣器會(huì)自動(dòng)開(kāi)始下一次運(yùn)行，無(wú)論有沒(méi)有從GC上獲得READY信號(hào)。在REMOTE開(kāi)始后，可以用“SAMPLING  INTERVAL”鍵使頂空控制產(chǎn)生間隔。
－  樣品間隔進(jìn)樣等值于樣品循環(huán)進(jìn)樣（即在一次進(jìn)樣后等氣相傳出平衡信號(hào)）
－  進(jìn)樣間隔時(shí)間可以由調(diào)整GC上的平衡時(shí)間來(lái)延長(zhǎng)。
4 另外，也可由“SAMPLING  INTERVAL”鍵輸入一個(gè)所需值來(lái)結(jié)束進(jìn)樣間隔，此值一定要大于整個(gè)GC的分析循環(huán)時(shí)間，而且REMOTE鍵一定要關(guān)掉（紅燈滅）。
5 下列頂空參數(shù)是當(dāng)運(yùn)行zen大數(shù)量24時(shí)的選項(xiàng)1采用的。
－  Equilibration Time
平衡時(shí)間（方法1 和2 ）：      0  分鐘
－  Last  Vial  Number
    zen后樣品瓶數(shù)量（方法1 ）：    24
－  Last  Vial  Number
    zen后樣品瓶數(shù)量（方法2 ）：    3
－  Method  Sequence
    方法順序              ：    1，2
6 進(jìn)樣位置 / 瓶號(hào)如下輸入
－  方法1  ：位置1－24      進(jìn)樣1  次
－  方法2  ：位置1－3       進(jìn)樣1  次
7 當(dāng)分析開(kāi)始時(shí)，在頂空進(jìn)樣器中的前3個(gè)位置應(yīng)該是空的。
8 頂空進(jìn)樣器的瓶1－24如圖3－1所示裝入CHT中，2，3個(gè)加重瓶應(yīng)放在zen后使所有的瓶能移動(dòng)。
9 旋轉(zhuǎn)樣品盤至位置1顯示在LED顯示屏上，用頂空控制器的“START / PAUSE”鍵來(lái)啟動(dòng)分析程序。
10 頂空進(jìn)樣器開(kāi)始作位置1的進(jìn)樣動(dòng)作，由于位置1無(wú)樣品，因此產(chǎn)生一個(gè)無(wú)峰的譜圖。在進(jìn)樣時(shí)，*個(gè)實(shí)際做的樣品是自動(dòng)加樣器加入位置4并加熱的樣品。
11 當(dāng)盤轉(zhuǎn)至位置2時(shí)，樣品瓶自動(dòng)加入位置5，當(dāng)位置2  進(jìn)樣時(shí)，位置4已經(jīng)加熱了2  次分析時(shí)間，而位置5加熱了1  次。
12 當(dāng)盤轉(zhuǎn)到位置3，樣品瓶進(jìn)入位置6，在這次空白后，位置4的瓶已經(jīng)加熱了3次進(jìn)樣時(shí)間，位置5加熱了2 次，位置6加熱了1 次。
13   當(dāng)盤繼續(xù)前進(jìn)，樣品瓶進(jìn)入了位置7，同時(shí)位置4的樣品開(kāi)始分析了，能產(chǎn)生*個(gè)有峰的譜圖，當(dāng)運(yùn)行結(jié)束時(shí)，在位置5的樣品加熱了3次，位置6熱了2次，位置6加熱了1次。
14   就這樣繼續(xù)運(yùn)行直至所有的樣品加熱3次，開(kāi)始時(shí)空的位置1－3，被加入樣品22－24號(hào)。例如，當(dāng)加入22號(hào)樣品瓶時(shí)，盤轉(zhuǎn)到位置1。
15   當(dāng)所有的樣品都按方法1分析后，方法2開(kāi)始用原來(lái)的參數(shù)運(yùn)行位置1－3的樣品分析。（方法1和方法2的區(qū)別在于有一分鐘的延遲，使樣品22－24比其它的瓶多加熱1  分鐘，自然它對(duì)分析沒(méi)有大影響，然而多出來(lái)的1分鐘對(duì)于有些峰的面積會(huì)造成變化，因此當(dāng)用單一方法分析時(shí)，應(yīng)限制樣品數(shù)量在21以內(nèi)），當(dāng)zen后3  個(gè)樣品完成時(shí)，所有的24個(gè)樣品都被分析了。


選項(xiàng)2  每個(gè)樣品zen少加熱兩次分析時(shí)間。
下列參數(shù)用于此項(xiàng)：
1  zen多16 個(gè)樣品用鏈接的兩個(gè)項(xiàng)空方法運(yùn)行相同時(shí)間，zen多14個(gè)樣品可用單一的頂空方法。
2  每個(gè)樣品zen少加熱兩次分析時(shí)間。例如，如果分析+報(bào)告+GC穩(wěn)定時(shí)間是20  分鐘，那么每個(gè)樣品zen少加熱40  分鐘。
    3  樣品平衡時(shí)間可能長(zhǎng)于2  次分析時(shí)間。例如，如果樣品分析時(shí)間是20分鐘，那么樣品可能會(huì)加熱55分鐘，長(zhǎng)于40分鐘。
4  所有樣品用同一頂空方法
程序2   樣品zen少加熱二次分析時(shí)間
1  程序假設(shè)要運(yùn)行16個(gè)樣品。
2 為了運(yùn)行16個(gè)樣品，必須鏈接使用兩個(gè)近乎一致的頂空方法（兩個(gè)方法的差異僅在于進(jìn)幾號(hào)樣，此差別在下一頁(yè)討論）。因此，要建立兩個(gè)相同的頂空方法，讓我們?cè)O(shè)為方法1和2  ，接下的方式按一般方式設(shè)定并不受恒定加熱時(shí)間模式的影響，選擇那些參數(shù)并初始化頂空分析。
。頂空油浴和樣品環(huán)的溫度
。頂空樣品進(jìn)樣次序（加壓、排空，進(jìn)樣）
。頂空載氣流量
。頂空輔助氣壓
。氣相分析條件
- 載氣流量
- 柱溫程序
- 數(shù)據(jù)處理
3  在控制器上的REMOTE鍵可以控制（紅燈亮），用REMOTE鍵開(kāi)始，頂空進(jìn)樣器會(huì)自動(dòng)開(kāi)始下一次運(yùn)行，無(wú)論有沒(méi)有從GC上獲得READY信號(hào)。在REMOTE開(kāi)始后，可以用“SAMPLING  INTERVAL”鍵使頂空控制產(chǎn)生間隔。
－  樣品間隔進(jìn)樣等值于樣品循環(huán)進(jìn)樣（即在一次進(jìn)樣后等氣相傳出平衡信號(hào)）
－  進(jìn)樣間隔時(shí)間可以由調(diào)整GC上的平衡時(shí)間來(lái)延長(zhǎng)。
4 另外，也可由“SAMPLING  INTERVAL”鍵輸入一個(gè)所需值來(lái)結(jié)束進(jìn)樣間隔，此值一定要大于整個(gè)GC的分析循環(huán)時(shí)間，而且REMOTE鍵一定要關(guān)掉（紅燈滅）。
5 下列頂空參數(shù)是當(dāng)運(yùn)行zen大數(shù)量16時(shí)的選項(xiàng)1采用的。
－  Equilibration Time
平衡時(shí)間（方法1 和2 ）：      0  分鐘
－  Last  Vial  Number
    zen后樣品瓶數(shù)量（方法1 ）：    23
－  Last  Vial  Number
    zen后樣品瓶數(shù)量（方法2 ）：    2
－  Method  Sequence
    方法順序              ：    1，2
6  進(jìn)樣位置 / 瓶號(hào)如下輸入
－  方法1  ：位置1，2，4，5，7，8，10，11，13，14，16，17，19，20，22，23      進(jìn)樣1  次
              其它位置        進(jìn)樣0  次  
－  方法2  ：位置1－2        進(jìn)樣1  次
7    當(dāng)分析開(kāi)始時(shí)，在頂空進(jìn)樣器中的前3個(gè)位置應(yīng)該是空的
8    頂空進(jìn)樣器的瓶1－16如圖3－7所示裝入CHT中，2，3個(gè)加重瓶應(yīng)放在zen后使所有的瓶能移動(dòng)。
9  旋轉(zhuǎn)樣品盤至位置1顯示在LED顯示屏上，用頂空控制器的“START / PAUSE”鍵來(lái)啟動(dòng)分析程序。
10  頂空進(jìn)樣器開(kāi)始作位置1的進(jìn)樣動(dòng)作，由于位置1無(wú)樣品，因此產(chǎn)生一個(gè)無(wú)峰的譜圖。在進(jìn)樣時(shí)，*個(gè)實(shí)際做的樣品是自動(dòng)加樣器加入位置4并加熱的樣品。
11  轉(zhuǎn)至位置2時(shí)，樣品瓶自動(dòng)加入位置5，當(dāng)位置2  進(jìn)樣時(shí)，位置4已經(jīng)加熱了2  次分析時(shí)間，而位置5加熱了1  次。
12   當(dāng)盤轉(zhuǎn)到位置4（跳過(guò)位置4，因?yàn)榇宋恢玫倪M(jìn)樣次數(shù)設(shè)為0），樣品瓶進(jìn)入位置7。這時(shí)的分析產(chǎn)生了*個(gè)有峰的譜圖，在這次運(yùn)行后，位置5的瓶已經(jīng)加熱了2次進(jìn)樣時(shí)間，位置7加熱了1 次。
13  盤繼續(xù)前進(jìn)，樣品瓶進(jìn)入了位置8，同時(shí)位置5的樣品開(kāi)始分析了，當(dāng)運(yùn)行結(jié)束時(shí)，在位置7樣品加熱了2次，位置8熱了1次。
14   就這樣繼續(xù)運(yùn)行直至所有的樣品加熱2次，開(kāi)始時(shí)空的位置1－2，被加入樣品22－23號(hào)。例如，當(dāng)加入22號(hào)樣品瓶時(shí)，盤轉(zhuǎn)到位置1。
15  當(dāng)所有的樣品都按方法1分析后，方法2開(kāi)始用原來(lái)的參數(shù)運(yùn)行位置1－2的樣品分析（相對(duì)的樣品是15，16號(hào)）。（方法1和方法2的區(qū)別在于有一分鐘的延遲，使樣品15-16比其它的瓶多加熱1  分鐘，自然它對(duì)分析沒(méi)有大影響，然而多出來(lái)的1分鐘對(duì)于有些峰的面積會(huì)造成變化，因此當(dāng)用單一方法分析時(shí)，應(yīng)限制樣品數(shù)量在14以內(nèi)），當(dāng)zen后2個(gè)樣品完成時(shí)，所有的24個(gè)樣品都被分析了。

選項(xiàng)3  每個(gè)樣品zen少加熱一次分析時(shí)間。
下列參數(shù)用于此項(xiàng)：
1  zen多21 個(gè)樣品用鏈接的兩個(gè)項(xiàng)空方法運(yùn)行相同時(shí)間，zen多7個(gè)樣品可用單一的頂空方法。
2  每個(gè)樣品zen少加熱一次分析時(shí)間。例如，如果分析+報(bào)告+GC穩(wěn)定時(shí)間是20  分鐘，那么每個(gè)樣品zen少加熱20  分鐘。
    3  樣品平衡時(shí)間可能長(zhǎng)于1  次分析時(shí)間。例如，如果樣品分析時(shí)間是5分鐘，那么樣品可能會(huì)加熱45分鐘，長(zhǎng)于5分鐘。
4 可以用三套不同的進(jìn)樣參數(shù)，例如，可以對(duì)不同的樣品選擇不同的油浴溫度，以下例子是對(duì)所有樣品設(shè)為同一參數(shù)。

程序3   樣品zen少加熱一次分析時(shí)間
1   程序假設(shè)要運(yùn)行21個(gè)樣品。
2  為了運(yùn)行16個(gè)樣品，必須鏈接使用三個(gè)近乎一致的頂空方法（三個(gè)方法的差異僅在于進(jìn)幾號(hào)樣，此差別在下一頁(yè)討論）。因此，要建立三個(gè)相同的頂空方法，讓我們?cè)O(shè)為方法1，2和3  ，接下的方式按一般方式設(shè)定并不受恒定加熱時(shí)間模式的影響，選擇那些參數(shù)并初始化頂空分析。
。頂空油浴和樣品環(huán)的溫度
。頂空樣品進(jìn)樣次序（加壓、排空，進(jìn)樣）
。頂空載氣流量
。頂空輔助氣壓
。氣相分析條件
- 載氣流量
- 柱溫程序
- 數(shù)據(jù)處理
3  在控制器上的REMOTE鍵可以控制（紅燈亮），用REMOTE鍵開(kāi)始，頂空進(jìn)樣器會(huì)自動(dòng)開(kāi)始下一次運(yùn)行，無(wú)論有沒(méi)有從GC上獲得READY信號(hào)。在REMOTE開(kāi)始后，可以用“SAMPLING  INTERVAL”鍵使頂空控制產(chǎn)生間隔。
－  樣品間隔進(jìn)樣等值于樣品循環(huán)進(jìn)樣（即在一次進(jìn)樣后等氣相傳出平衡信號(hào)）
－  進(jìn)樣間隔時(shí)間可以由調(diào)整GC上的平衡時(shí)間來(lái)延長(zhǎng)。
4 另外，也可由“SAMPLING  INTERVAL”鍵輸入一個(gè)所需值來(lái)結(jié)束進(jìn)樣間隔，此值一定要大于整個(gè)GC的分析循環(huán)時(shí)間，而且REMOTE鍵一定要關(guān)掉（紅燈滅）。
5 下列頂空參數(shù)是當(dāng)運(yùn)行zen大數(shù)量16時(shí)的選項(xiàng)1采用的。
－  Equilibration Time
平衡時(shí)間（方法1 和2 ）：      0  分鐘
－  Last  Vial  Number
    zen后樣品瓶數(shù)量（方法1 ）：    22
－  Last  Vial  Number
    zen后樣品瓶數(shù)量（方法2 ）：    23
－  Last  Vial  Number
    zen后樣品瓶數(shù)量（方法2 ）：    24
－  Method  Sequence
    方法順序              ：    1，2，3
6  進(jìn)樣位置 / 瓶號(hào)如下輸入
－  方法1  ：位置1，4，7，10，13，16，19，22       進(jìn)樣1  次
              其它位置                              進(jìn)樣0  次  
－  方法2  ：位置2，5，8，11，14， 17，20，23      進(jìn)樣1  次
              其它位置                              進(jìn)樣0  次  
－  方法3  ：位置3，6，9，12，15，18，21，24       進(jìn)樣1  次
              其它位置                              進(jìn)樣0  次  
7 需要準(zhǔn)備兩個(gè)空白的樣品瓶以加入樣品瓶行列中，即拿空瓶裝半瓶水就可以了，它們不用參與進(jìn)樣。
8 當(dāng)分析開(kāi)始時(shí)，在頂空進(jìn)樣器中的前3個(gè)位置應(yīng)該是空的
9    頂空進(jìn)樣器的瓶1－21如圖3－13所示裝入CHT中，注意：！空白瓶必須放在確定的位置，一個(gè)放在樣品7  后，一個(gè)放大樣品14后。2，3個(gè)加重瓶應(yīng)放在zen后使所有的瓶能移動(dòng)。
10   旋轉(zhuǎn)樣品盤至位置1顯示在LED顯示屏上，用頂空控制器的“START / PAUSE”鍵來(lái)啟動(dòng)分析程序。
11  頂空進(jìn)樣器開(kāi)始作位置1的進(jìn)樣動(dòng)作，由于位置1無(wú)樣品，因此產(chǎn)生一個(gè)無(wú)峰的譜圖。在進(jìn)樣時(shí)，*個(gè)實(shí)際做的樣品是自動(dòng)加樣器加入位置4并加熱的樣品。此次進(jìn)樣后，第1  個(gè)樣品已經(jīng)被加熱一次。
12  盤轉(zhuǎn)至位置4（因?yàn)槲恢?和3  在參數(shù)設(shè)定被設(shè)為0），第二個(gè)樣品瓶自動(dòng)加入位置7，位置4的樣品瓶先前已經(jīng)加熱了1次進(jìn)樣時(shí)間 ，可以進(jìn)樣產(chǎn)生*個(gè)有峰的譜圖。
13 下一步，盤轉(zhuǎn)到位置7（跳過(guò)位置5和6，因?yàn)榇宋恢玫倪M(jìn)樣次數(shù)設(shè)為0），進(jìn)樣。下一個(gè)樣品瓶進(jìn)入位置10。
14 過(guò)程繼續(xù)進(jìn)行并使所有的樣品加熱一次，當(dāng)盤轉(zhuǎn)到位置22時(shí)，*個(gè)空白瓶放入位置1。
15  頂空進(jìn)樣器立即執(zhí)行方法2，在位置2 進(jìn)樣，而樣品瓶進(jìn)入了位置5，由于位置2是空的，所以譜圖無(wú)峰。
16   盤跳過(guò)兩個(gè)位置，在位置5  進(jìn)樣，并放入樣品至位置8。
17   過(guò)程繼續(xù)進(jìn)行當(dāng)位置23的樣品分析后，第二個(gè)空白瓶放入位置2。
18   再次，頂空進(jìn)樣器開(kāi)始方法3，從沒(méi)有樣品瓶的位置3  進(jìn)樣，而樣品加入          至位置6并在此次進(jìn)樣過(guò)程中加熱。
19   盤轉(zhuǎn)到位置6（跳過(guò)2  個(gè)位置），進(jìn)樣分析，并加一個(gè)樣品至位置9。
20   樣品繼續(xù)加樣進(jìn)樣，每個(gè)樣品加熱一次進(jìn)樣時(shí)間，當(dāng)進(jìn)樣器在位置24結(jié)束進(jìn)樣時(shí)，所有的21個(gè)樣品己經(jīng)被加熱一次并分析完畢。
油浴轉(zhuǎn)盤上號(hào)碼與實(shí)際樣品號(hào)的對(duì)照表
按照上面描述的幾個(gè)方法，樣品按照它們?cè)贑HT的位置分析。但是，它們油浴轉(zhuǎn)盤上號(hào)碼與實(shí)際樣品號(hào)不同，下面列出。

盤上號(hào)碼        選項(xiàng)1     選項(xiàng)2       選項(xiàng)3   
1            4           4           4
2            5           5           7
3            6           7           10
4            7           8           13
5            8           10          16
6            9           11          19
7            10          13          22
8            11          14          5
9            12          16          8
10           13          17          11
11           14          19          14
12           15          20          17
13           16          22          20
14           17          23          23
15           18          1           6
16           19          2           9
17           20                      12
18           21                      15
19           22                      18
20           23                      21
21           24                      24
22           1                       
23           2                       
24            3                        
注意：當(dāng)選擇選項(xiàng)3  時(shí)，空白瓶在轉(zhuǎn)盤的位置1和2  上。